Ekstraksi Minyak Jagung Secara Soxhletasi

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA

DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

EKSTRAKSI MINYAK JAGUNG SECARA SOXHLETASI

OLEH

NAMA : EDI PURIYANTO

NIM : 4414-10-033

KELOMPOK 1

KELAS B

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA

UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

2012

PERCOBAAN IV

A.  Judul         :Ekstraksi Minyak Jagung Secara Soxhletasi

B.  Tujuan       : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan

  prinsip metode soxhletasi

C. Dasar Teori

Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat didalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam sel tanaman adalah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel  yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut dalam pelarut organik tersebut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organik diluar sel, maka larutan terpekat akan terdistribusi keluar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif didalam sel dan diluar sel.[1]

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehinggadiharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.

Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

v Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1. Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol

2. Titik didih pelarut rendah.

3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6.  Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut -pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa - senyawa trepenoid dan lipid - lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa - senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa- senyawa yang diekstraksi.

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.

2. Waktu yang digunakan lebih efisien.

3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

v Sokletasi dihentikan apabila :

1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

v Keunggulan sokletasi :

1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

3. Proses sokletasi berlangsung cepat.

4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

v Kelemahan sokletasi :

1.    Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.

2.    Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.

3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.[2]

Gambar rangkaian alat soxhletasi

Jagung (Zea mays L.)

Jagung (Zea mays L.) merupakan salah satu tanaman pangan dunia yang terpenting, selain gandum dan padi. Sebagai sumber karbohidrat utama di Amerika Tengah dan Selatan, jagung juga menjadi alternatif sumber pangan di Amerika Serikat. Penduduk beberapa daerah di Indonesia (misalnya di Madura dan Nusa Tenggara) juga menggunakan jagung sebagai pangan pokok. Selain sebagai sumber karbohidrat, jagung juga ditanam sebagai pakan ternak (hijauan maupun tongkolnya), diambil minyaknya (dari bulir), dibuat tepung (dari bulir, dikenal dengan istilah tepung jagung atau maizena), dan bahan baku industri (dari tepung bulir dan tepung tongkolnya). Tongkol jagung kaya akan pentosa, yang dipakai sebagai bahan baku pembuatan furfural. Jagung yang telah direkayasa genetika juga sekarang ditanam sebagai penghasil bahan farmasi.

v Kandungan gizi

Biji jagung kaya akan karbohidrat. Sebagian besar berada pada endospermium. Kandungan karbohidrat dapat mencapai 80% dari seluruh bahan kering biji. Karbohidrat dalam bentuk pati umumnya berupa campuran amilosa dan amilopektin. Pada jagung ketan, sebagian besar atau seluruh patinya merupakan amilopektin. Perbedaan ini tidak banyak berpengaruh pada kandungan gizi, tetapi lebih berarti dalam pengolahan sebagai bahan pangan. Jagung manis diketahui mengandung amilopektin lebih rendah tetapi mengalami peningkatan fitoglikogen dan sukrosa.[3]

v Kandungan gizi Jagung per 100 gram bahan adalah:

1.    Kalori : 355 Kalori

2. Protein : 9,2 gr
3. Lemak : 3,9 gr
4. Karbohidrat : 73,7 gr
5. Kalsium : 10 mg
6. Fosfor : 256 mg
7. Ferrum : 2,4 mg
8. Vitamin A : 510 SI
9. Vitamin B1 : 0,38 mg
10. Air : 12 gr

Dan bagian yang dapat dimakan 90 %. Untuk ukuran yang sama, meski jagung mempunyai kandungan karbohidrat yang lebih rendah, namum mempunyai kandungan protein yang lebih banyak. Jagung merupakan tanaman semusim (annual). Satu siklus hidupnya diselesaikan dalam 80-150 hari.[4]

D. Alat dan Bahan

1.    Alat

Rangkaian alat soxhletasi                          Evaporator

                                                                                            

                  

Erlenmeyer   Neraca Analitik                     Kertas Saring

 

                                                                               

                                                                               

Penagas air                        Gelas Ukur                 Benang

 

                                                                                                  

spatula                                   kaca arloji                         gelas kimia

2.    Bahan

ü  Serbuk Jagung

ü  n–heksan

sifat kimia : senyawa yang amat tidak reaktif yang sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Dalam keadan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air.

ü  Batu didih

sifat kimia : Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari titik lewat didih.

E.  Prosedur Kerja

 

F.  Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1.    Hasil Pengamatan

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Ditimbang 10 g serbuk jagung yang telah dihaluskan dan dibungkus dengan kertas saring	Serbuk jagung yang telah dibungkus
2.	Dimasukkan 10 g serbuk jagung kedalam ekstraktor soxhlet	10 g serbuk jagung dalam ekstraktor soxhlet
3.	Labu alas bulat diisi dengan 65 mL n-heksan dan batu didih	n-heksan dan batu didih
4.	Dirangkai alat soxhletasi	Alat soxhletasi
5.	Dialirkan pendingin air (kondensor)	Air mengalir dari bawah keatas
6.	Dipanaskan labu alas bulat dengan penangas air	Diperoleh sirkulasi pelarut yaitu: 1. sikulasi ke-1selama 32 menit 2. sirkulasi ke-2selama 17 menit 3. sikulasi ke-3selama 17 menit 4. sikulasi ke-4selama 17 menit 5. sirkulasi ke-5selama 17 menit 6. sikulasi ke-6selama 13 menit 7. sikulasi ke-7selama 16 menit 8. sirkulasi ke-8selama 19 menit 9. sikulasi ke-9selama 20 menit dan sirkulasi ke-10selama 20 menit diperoleh ekstrak minyak jagung berwarna kuning.
7.	Didinginkan labu alas bulat	Pelarut mienjadi dingin
8.	Diuapkan dengan alat evaporator	Diperoleh minyak jagung sebagai residu, dan n-heksan sebagai destilat.
9.	Ditimbang residu minyak jagung	Berat ekstrak minyak jagung sebanyak 0,4186 gram

2.    Perhitungan

Dik : Berat serbuk jagung = 10 gram

Berat ekstrak minyak jagung = 0,4186 gram

Berat botol fial kosong = 11,6843 gram

Berat botol fial kosong + Berat ekstrak minyak jagung = 12,1029 gram

Dit :   a. berat ekstrak minyak jagung ?

b. % kadar minyak jagung ?

Penye :

a.  Berat botol fial kosong + Berat ekstrak minyak jagung = 12,1029 g

Berat botol fial kosong                                                       = 11,6843 g

berat ekstrak minyak jagung                                             = 0,4186 g

b. % kadar minyak jagung

G. Pembahasan

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.selain itu ekstraksi juga dapat diartikan sebagai penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik.

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehinggadiharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.

Prinsip Kerja Soxhletasi Penyarian secara berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

Dalam percobaan ini langkah pertama yang dilakukan yaitu merangkai alat soxhletasi. Langkah selanjutnya yaitu menghaluskan daging buah jagung yang dihaluskan dengan lumpang dan alu sampai benar-benar halus, selanjutnya menimbang serbuk kemiri 10 gram. Berikut ini adalah gambar serbuk jagung yang telah dihaluskan :

Gambar 1 serbuk jagung

Selanjutnya serbuk jagung tersebut dibungkus dengan kertas saring. kemudian dimasukkan kedalam tempat ekstraksi yaitu klongsong. setelah itu dimasukkan 65 mL n-heksan dan batu didih kedalam labu bulat yang bertujuan untuk mengurangi letupan serta meratakan panas dalam pelarut, kemudian mengalirkan air pada pendingin (kondensor). Langkah berikutnya yakni dipanaskan labu alas bulat diatas penangas air dan selanjutnya melakukan pengamatan terhadap sirkulasi (perputaran/perpindahan) yang terjadi pada proses soxhletasi dengan rentang waktu yang dibutuhkan yaitu 2 jam 38 menit dan diperoleh ekstrak minyak jagung pada waktu tersebut dengan 10 kali sirkulasi. Seperti tampak pada gambar dibawah ini.

Gambar 2 proses soxhletasi

Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu alas bulat dan batu didih sehingga menghasilkan uap dan sedikit letupan. Uap tersebutkemudian masuk melalui pipa penguapan kemudian masuk ke dalam kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair ini terjadi karena pelarut mengalami pendinginan dengan adanya kondensor. Kemudian cairan pelarut masuk ke dalam selongsong yang berisi serbuk jagung. Dimana pelarut akan membasahi sampel dan tertampung di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa siphon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan masuk kembali ke dalam labu alas bulat dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek siphon.

Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan masuk ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa siphon ini dimaksudkan agar simplisia yang diinginkan dapat terekstrak dengan sempurna. Sehingga menyebabkan ada bagian pada sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. berikut gambar proses evaporasi yang dilakukan setelah proses soxhletasi.

Gambar 3 proses evaporasi

Sesuai dengan gambar diatas maka proses selanjutnya yaitu proses evaporasi. Proses evaporasi dilakukan untuk menguapkan larutan atau zat yang telah diekstraksi yaitu pelarut yang akan dipisahkan dengan simplisia yaitu ekstrak minyak jagung. pada proses evaporasi uap n-heksan ditari kolehevaporator kemudian masuk kedalam kondensor mengalami pendinginan dan kembali menjadi cairan n-heksan.

Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan pada siphon tidak berwarna, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Namun dalam percobaan ini poses ekstraksi (soxhletasi) mencapai 10 kali penyarian, hal ini terjadi karena kurang tingginya temperatur yang digunakan. Proses ini dilakukan agar kita dapat memperoleh ekstrak yang baik seperti yang ditunjukkan oleh gambar dibawah ini.

Gambar 4 ekstrak minyak jagung dalam pelarut

Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan pada evaporator.  Setelah dievaporator maka diperoleh ekstrak (minyak jagung) sebagaimana terlihat pada gambar di bawah ini.

Gambar 5 ekstrak minyak jagung yang diperoleh

Langkah selanjutnya yakni pengolahan data, setelah dilakukan pengolahan data ternyata berat zat aktif dalam jagung yang diperolehyaitu 0,4186 gram dan diperoleh % kadar ekstrak minyak jagung yaitu 4,186 %.

Ada beberapa faktor yang  mempengaruhi laju ekstraksi yakni sebagai berikut :

1.      Tipe persiapan sampel

2.      Waktu ekstraksi, rentang waktu pada saat sirkulasi.

3.      Kuantitas pelarut

4.      Suhu pelarut

5.      Tipe pelarut

Dalam berbagi sumber minyak dapat diekstraksi dengan perkolasi, imersi, dan gabungan perkolasi-imersi. Dengan metode perkolasi, pelarut jatuh membasahi bahan tanpa merendam dan berkontak dengan seluruh spasi diantara partikel. Sementara imersi terjadi saat bahan benar-benar terendam oleh pelarut yang bersirkulasi di dalam ekstraktor. Sehinggadapatdisimpulkan:

1.     Dalam proses perkolasi, laju di saat pelarut berkontak dengan permukaan bahan selalu tinggi dan pelarut mengalir dengan cepat membasahi bahan karena pengaruh gravitasi.

2.     Dalam proses imersi, bahan berkontak dengan pelarut secara periodik sampai bahan benar-banar terendam oleh pelarut. Oleh karena itu pelarut mengalir perlahan pada permukaan bahan, bahkan saat sirkulasinya cepat.

3.     Untuk perkolasi yang baik, partikel bahan harus sama besar untuk mempermudah pelarut bergerak melalui bahan.

4.     Dalam kedua prosedur, pelarut disirkulasikan secara counter-current terhadap bahan. Sehingga bahan dengan kandungan minyak paling sedikit harus berkontak dengan pelarut yang kosentrasinya paling rendah.

H. Kesimpulan

          Berdasarkan pembahasan danpercobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil kesimpulan bahwa:

1.    Soxhletasi digunakan untuk memisahkan zat yang diinginkan yaitu simplisia dari bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sama  dimana cairan pelarut diuapkan kemudian membasahi sampel dan masuk kedalam simplisia serta menyari zat aktif yang terdapat didalamnya kemudian masuk kembali kedalam pelarut dan diekstrak dengan proses evaporasi sehingga diperoleh berat ekstrak minyak jagung yaitu 0,4186 gram dan kadarnya dalam sampel yaitu 4,186 %.

2.    prinsip kerja soxhletasi yaitu penyarian secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

Praktikan

Nama : Edi Puriyanto

NIM    : 4414-10-033

I.    Kemungkinan Kesalahan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka kemungkinan kesalahanyang terjadi antara lain :

·      Praktikan kurang teliti dalam mengamati proses sirkulasi yang terjadi.

·      Kesalahan praktikan dalam penimbangan serbuk jagung.

·      Kesalahan praktikan dalam memasukkan serbuk jagung yang terbungkus kertas saring kedalam kelongsong.

DAFTAR PUSTAKA

James, M. G.. 2012. "Characterization of the Maize Gene sugary1, a Determinant of Starch Composition in Kernels". The Plant Cell 7 (4): 417-429.

Sumber Direktorat Gizi, Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Teaching, Team. 2012. Modul Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Negeri Gorontalo; Gorontalo.

Anonim. 2012. Jagung. http://id.wikipedia.org/wiki/JagungDiaksestanggal26 Apr. 12 pkl 21: 39 WITA .

Aramico, Win. 2012. Laporan Praktikum Sokletasihttp://kakandaaramico.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-sokletasi.htmlDiakses tanggal 26 Apr. 12 pkl 14:34 WITA.

---

[1]Team Teaching, 2012. Modul Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Negeri Gorontalo; Gorontalo.

[2]Win aramico, 2012. Laporan Praktikum Sokletasihttp://kakandaaramico.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-sokletasi.html

Diakses tanggal 26 Apr. 12 pkl 14:34 WITA.

[3]James, M. G.. 2012."Characterization of the Maize Gene sugary1, a Determinant of Starch Composition in Kernels". The Plant Cell 7 (4): 417-429.

[4]Sumber Direktorat Gizi, Departemen Kesehatan Republik Indonesia